警告:本方法所使用的试剂和标准溶液具有腐蚀性和毒性,配制过程应在通风橱中进行操作时应按照规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中有机锡化合物的液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中二丁基锡(DDT)、三丁基锡(TDT)、二苯基锡(DPT)、三苯基锡(TPT)的测定。
当采用萃取法,取样量为1L,浓缩体积为1ml,进样量为20.0μl时,方法检出限为 0.003μg/L~0.005μg/L,测定下限为0.012μg/L-0.020μg/L;当采用直接进样法,进样量为20.0μl时,方法检出限为3 μg/L~5μg/L,测定下限为12μg/L~20μg/L。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导
HJ 442 近岸海域环境监测规范
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
HJ/T 493 水质样品的保存和管理技术规定
3 方法原理
水中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。根据保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。
4.1 乙腈(C2H3N):液相色谱纯。
4.2 乙酸(CH3COOH):优级纯。
4.3 三乙胺(C6H15N):优级纯。
4.4 甲醇(CH3OH):液相色谱纯。
4.5 丙酮(CH3COCH3):气相色谱纯。
4.6 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
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