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水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)

警告:实验中使用的部分溶剂及标准样品具有一定的毒性,对健康具有潜在的危害其溶液配制应在通风橱中进行;操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酞甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酞甲胺磷、辛硫磷的测定。

当进样体积为5.0μl时,直接进样法的方法检出限为0.5~0.6μg/L,测定下限为2.0~2.4μg/L, 详见附录A。

当净化样品体积为5.0ml,浓缩后定容体积为1.0ml,进样体积为5.0μl时,固相萃取的方法检出限为0.4~0.5μg/L,测定下限为1.6~2.0μg/L,详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

水中的氧化乐果、甲胺磷、乙酞甲胺磷、辛硫磷经过滤或固相萃取柱富集净化后,用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为无目标化合物检出的去离子水。

4.1 盐酸(HCl)。

4.2 氢氧化钠(NaOH)。

4.3 甲酸铵(CH5NO2)。

4.4 乙腈(CH3CN): HPLC级。

 

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