警告:实验中所用的有机溶剂及标准物质均为有毒物质,配制、样品前处理过程应在通风橱中进行操作;应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中 11种均三嗪类农药的高效液相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净共 11 种均三嗪类农药的测定,其他均三嗪类农药若通过验证,也可用本标准测定。
当样品量为 10.0g,浓缩定容体积为 1.0ml 时,本标准测定 11种均三嗪类农药的方法检出限为 0.02~0.08mg/kg,测定下限为 0.08~0.32mg/kg。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 495 水质 采样方案设计技术规定
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
采用合适的萃取方法(加压流体萃取法和索氏提取法),用丙酮-二氯甲烷混合溶剂提取土壤或沉积物中均三嗪类农药,根据样品基体干扰情况选择适合的固相萃取柱去除干扰物, 洗脱液浓缩定容后用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标化合物的纯水。
4.1 丙酮(C3H6O):农残级。
4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
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