警告:实验中所使用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质,实验操作应在通风橱中进行,并按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中酰胺类农药的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺 8种酰胺类农药的测定。其他酰胺类农药若通过验证也可用本方法测定。
当取样量为10g,浓缩后定容体积为1.0ml时,采用选择离子扫描方式定量,方法检出限为0.01~ 0.02mg/kg,测定下限为 0.04~0.08mg/kg。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 495 水质 采样方案设计技术规定
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤和沉积物中酰胺类农药采用合适的萃取方法(加压流体萃取法、索氏提取法等), 用丙酮-正己烷(1+1)混合溶剂提取,根据样品基体干扰情况选择合适的固相萃取小柱净化, 浓缩定容后经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 浓硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml。
4.2 稀硝酸:1+9。
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