警告:实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法。
本标准适用于固体废物及其浸出液中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、甲硫威等 10种氨基甲酸酯类农药的测定。
当固体废物取样量为 10g,定容体积为 1.0ml,进样体积为 15μl时,10种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为0.001mg/kg,测定下限为0.004mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为100ml,定容体积为1.0ml,进样体积为15μl时,10种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为 0.1μg/L,测定下限为0.4μg/L。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 782 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
3 方法原理
固体废物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩,浸出液样品经固相萃取柱富集、净化、浓缩,用液相色谱柱分离后,在碱性条件下水解生成甲胺(式(1)), 与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质(式(2)),用荧光检测器检测。根据保留时间定性, 外标法定量。
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