1 项目背景
1.1 任务来源
为适应国家环境保护工作的需要,完善国家环境保护标准体系,2017 年,原环境保护部发布了《关于开展 2017 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办科技函﹝2017 ﹞413 号),下达了《土壤和沉积物 铜、铅、锌、铬、镍等重金属的测定 火焰原子分光光度法》标准修订项目,修订《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)、《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)、《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17140-1997)、《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)4 项标准,项目统一编号为: 2017-6。由南京市环境监测中心站承担。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组
南京市环境监测中心站接到标准修订的任务后,成立了标准编制组,专门承担此项标准的研究修订工作,并完成了任务书和合同书的填报。
1.2.2 查询国内外相关标准和文献资料
根据原环境保护部对国家环境保护标准制修订项目的相关要求,编制组开展了国内外相关文献的收集与整理,了解国内外相关分析方法的研究进展,以及相关质量标准和排放标准, 对主要修订内容中涉及的样品前处理方法、干扰实验、仪器条件优化、方法特性指标和方法验证等方面进行了初步研究和探讨,编写了开题论证报告,形成了方法标准初稿。2017 年 11 月,向原环境保护部环境标准研究所提交标准文本初稿及开题论证报告,申请开题论证。
1.2.3 开题论证确定技术路线
2018 年 1 月,由原环境保护部环境监测司在北京组织专家召开了开题论证会,进一步明确了技术路线、标准编写的内容和方法验证方案。在开题论证会中,专家论证委员会建议标准名称修改为《土壤和沉积物 总铜、总锌、总铅、总镍、总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》;鉴于《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17140-1997)前处理方法与本标准不同,不宜在同一标准中进行修订,建议本次标准修订不包含 GB/T 17140-1997,只修订 GB/T 17138-1997、GB/T 17139-1997 和 HJ 491-2009 三个标准;建议标准编制组选用至少两种不同地域的实际土壤样品进行方法精密度验证,选用四种标准物质进行方法精密度和准确度验证,尽量覆盖不同的消解方式。
1.2.4 开展实验研究工作,组织方法验证,编写标准征求意见稿和编制说明
标准编制组按照任务计划书的要求,以及开题论证会的意见,依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),研究、建立本标准的实验方案,并进行验证实验。 2018 年 3 月至 4 月,组织了六家有资质的实验室进行方法验证,统一派发了有证标准样品和实际样品。2018 年 4 月至 5 月,标准编制组对各实验室的数据进行汇总和数理分析,完成了《土壤和沉积物 总铜、总锌、总铅、总镍、总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》方法验证报告。
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