警告：实验中使用的锑及其化合物毒性较强，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中锑的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定。
本标准测定可溶性锑的方法检出限为 0.2 mg/L，测定下限为 0.8 mg/L；总锑的方法检出限为 0.3 mg/L，测定下限为 1.2 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性锑 soluble antimony
指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的锑。
3.2
总锑 total quantity of antimony
指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。
4 方法原理
样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对光源（空心阴极灯或其他光源）发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。
5 干扰和消除
5.1 浓度低于 20%的盐酸、硝酸和 2%的硫酸，对锑的测定不产生干扰。
5.2 当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于 3500 mg/L、4000 mg/L、1000 mg/L、4000 mg/L、6000 mg/L时，对锑的测定不产生干扰。基体干扰的检查见附录 A；采用标准加入法可抵消干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断参见附录 C。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
6.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
6.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
6.3 硝酸溶液：1＋1。
6.4 硝酸溶液：1＋99。
6.5 酒石酸：w≥99.5%。
6.6 金属锑：w≥99.99%，光谱纯。
6.7 锑标准贮备液：ρ(Sb)=1000 mg/L。
准确称取 1.0 g（精确到 0.0001 g）金属锑（6.6），置于烧杯中，加入 10 ml 盐酸（6.1）和 20 ml 硝酸溶液（6.3）；再加入 100 ml 水和 1.5 g 酒石酸（6.5）温热使其完全溶解。冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存 12 个月。或使用市售有证锑标准溶液。
6.8 锑标准使用液：ρ(Sb)=100.0 mg/L。
准确移取 10.00 ml 锑标准贮备液（6.7）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存 6 个月。
6.9 燃气：乙炔，纯度≥99.6%。
6.10 助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
6.11 滤膜：孔径为 0.45 µm 的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。
7 仪器和设备
7.1 火焰原子吸收分光光度计。
7.2 光源：锑空心阴极灯或具有 217.6 nm 的其他光源。
7.3 微波消解仪。
7.4 电热板：温控范围为室温到 300℃，温控精度±5℃。
7.5 样品瓶：500 ml，聚乙烯或相当材质。
7.6 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
8.1 样品采集
按照HJ/T 91 的相关规定进行样品的采集。测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。
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