警告： 多氯联苯有毒， 具有致癌， 致畸， 致突变效应， 避免入口和接触皮肤。 分析过程中使用到的正己烷等有机溶剂对人体有毒害， 分析人员应佩戴手套和具有活性炭层的防毒口罩， 并在通风橱中操作， 尽量避免与减少呼吸接触和皮肤接触。
本标准规定了测定水中 18 种多氯联苯的气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 18 种多氯联苯的测定。
当取样量为 1L 时，本方法的检出限为 1.4～2.2 ng/L，测定下限为 5.6～8.8 ng/L。详见附录 A。
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
采用液液萃取法或固相萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定 容后经气相色谱-质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定 性，内标法定量。
样品中共存的其它多氯联苯同类物的色谱峰会对目标化合物产生干扰，可选用聚 50%正辛基/50%甲基硅氧烷色谱柱或其它等效色谱柱进行确认或选用更长的毛细管色谱柱。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
5.1 正己烷（C6H14）：农残级。
5.2 甲醇（CH4O）：农残级。
5.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：农残级。
5.4 乙醚（C2H6O）：农残级。
5.5 丙酮（C3H6O）：农残级。
5.6 正己烷/乙酸乙酯溶液：1+1。
5.7 氯化钠（NaCl）：在 450℃下加热 4 h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。
5.8 无水硫酸钠（Na2SO4）：在 450℃下加热 4 h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。
5.9 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。
5.10 盐酸：ρ（HCl）=1.18 g/ml。
5.11 盐酸溶液：1+1。
5.12 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
5.13 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.4 g/ml。
称取 40g 氢氧化钠，用水稀释至 100 ml，混匀。
5.14 氯化钠溶液：ρ（NaCl）=0.05 g/ml。
称取 5g 氯化钠（NaCl），用水稀释至 100 ml，混匀。
5.15 淋洗液 1：6 +94 乙醚/正己烷混合溶液。
5.16 淋洗液 2：1+9 丙酮/正己烷混合溶液。
5.17 标准贮备液：ρ=1.0 μg/ml，溶剂为正己烷。
可直接购买市售有证标准溶液。包括 PCB28、PCB52、PCB101、PCB81、PCB77、PCB123、PCB118、 PCB114、 PCB138、 PCB105、PCB153 、PCB126 、PCB167、PCB156、 PCB157、PCB180、PCB169、PCB189。4℃以下密封避光保存，或参考生产商推荐的保存条件。
5.18 内标贮备液（IS）：PCB77-d6，PCB156-2´,6,6´-d3，ρ=100.0 μg/ml。
可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释。4℃以下、密封、避 光保存，或参考生产商推荐的保存条件。也可使用其它同位素标记内标。
5.19 内标使用液：ρ=20.0 μg/ml。
用正己烷稀释内标贮备液（5.18）。
5.20 替代物标准贮备液： PCB28-2´,3´,5´,6´-d4，PCB114-2´,3´,5´,6´-d4，ρ=100.0 μg/ml。
可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释。4℃以下密封避光保存， 或参考生产商推荐的保存条件。也可使用其它同位素标记替代物。
5.21 替代物标准使用液：ρ=1.0 μg/ml。
用正己烷稀释替代物标准贮备液（5.20）。
5.22 十氟三苯基膦（DFTPP）贮备液：ρ=1000.0 mg/ml，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释。
5.23 十氟三苯基膦（DFTPP）使用液：ρ=50.0 mg/ml。
用正己烷稀释十氟三苯基膦（DFTPP）贮备液（5.22）。
5.24 石英玻璃棉。
用正己烷浸洗，真空干燥后密封保存。
5.25 弗罗里硅土：60～100 目。
在 130℃下加热 24 h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。使用前制备。
5.26 弗罗里硅土固相柱：市售 1000mg，6ml，亦可根据样品中杂质含量选择适宜容量的商业化弗罗里硅土固相柱。
5.27 固相萃取膜：材质：十八烷基键和硅胶；直径 47 mm，在满足方法要求下也可使用其它规格固相萃取膜。
5.28 氮气：99.999%，用于样品浓缩。
5.29 氦气：99.999% 。
6.1 样品瓶：1L、2L 或 10L 棕色具磨口塞玻璃瓶。
6.2 气相色谱-质谱联用仪： EI 电离源。
6.3 色谱柱：石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm，固定相为5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷。
6.4 固相萃取装置：装置适用于直径 47 mm 萃取膜，由固相萃取圆盘、抽滤装置、泵、接收管组成。
6.5 玻璃层析柱：长 250 mm，内径 20 mm，具聚四氟乙烯活塞。
6.6 弗罗里硅土层析柱：玻璃层析柱（6.4）先填入石英玻璃棉（5.24）后，以正己烷为溶剂 湿法装填 10g 活化弗罗里硅土（5.25），最后装填 1～2 cm 高无水硫酸钠（5.8）。
6.7 干燥柱：长 250 mm，内径 10 mm，具聚四氟乙烯活塞的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃棉，加入 10g 无水硫酸钠（5.8）。
6.8 分液漏斗：60 ml、2000 ml，具聚四氟乙烯活塞。
6.9 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl和500 μl。
6.10 一般实验室常用仪器和设备。
7.1 采集与保存
按照 HJ/T 91 和 HJ/T164 的相关规定采集样品。样品应收集在棕色玻璃样品瓶(6.1)中， 水样充满样品瓶。在 4℃下避光保存，7d 内完成萃取。
7.2 试样的制备
7.2.1 萃取
7.2.1.1 固相萃取法
本法仅适用于清洁水样。
摇匀并准确量取水样（7.1）1L~10L，加入100 μl替代物标准使用液（5.21），混匀，用盐酸溶液（5.11）或氢氧化钠溶液（5.13）调节水样的pH值至5~9，每升样品加入5 ml甲醇（5.2），混匀。将固相萃取装置安装好，依次用5 ml正己烷/乙酸乙酯溶液（5.6）、5 ml甲醇（5.2）和 5 ml实验用水活化固相萃取圆盘，活化后使水样以50～200 ml/min的流速匀速通过固相萃取圆盘，上样完毕后用10 ml实验用水冲洗固相萃取圆盘，继续抽取30min使圆盘干燥。依次用5 ml乙酸乙酯（5.3）、5 ml正己烷（5.1）和6 ml正己烷/乙酸乙酯溶液（5.6）洗脱固相萃取圆盘并全部收集洗脱液，将洗脱液过干燥柱（6.7）后，用6 ml正己烷/乙酸乙酯溶液（5.6）淋洗干燥柱，合并洗脱液。将洗脱液浓缩至1 ml，加入正己烷至10 ml。
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