本标准规定了测定水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法。
本标准适用于水和生物样品灰中铯-137的测定。
本方法的测量范围为：水样10-2~10 Bq/L，生物样品灰10-1~10Bq。
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。
GB 12997 水质采样方案设计技术规范
GB 12998 水质采样技术指导
HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规范
在酸性介质中，用无机离子交换剂—磷钼酸铵选择性的定量吸附铯，以使铯浓集并去除 干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附铯后的磷钼酸铵，并转化为柠檬酸和乙酸体系，形成碘 铋酸铯沉淀。干燥至恒重，以低本底β射线测量仪进行测量然后计算铯-137的放射性活度浓 度。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去 离子水或蒸馏水。
4.1 硝酸：质量分数为65.0 %～68.0 %。
4.2 硝酸溶液：c=1.0 mol/L。
4.3 硝酸溶液：（1+9）。
4.4 盐酸：质量分数为35.0 %～38.0 %。
4.5 硝酸铵。
4.6 冰乙酸（CH3COOH）：质量分数不低于98 %。
4.7 乙醇（C2H5OH）：质量分数为99.5 %。
4.8 磷钼酸铵 [ (NH4)3PO4•12MoO3•xH2O]
将8g磷酸氢二铵溶解于250 mL水中，此溶液与50 mL溶解有10 g硝酸铵和30 mL浓硝酸的溶液相混合，加热至50℃左右,搅拌下缓慢加入500 mL内含70 g钼酸铵的溶液。冷却至室温。倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用100 mL 5 %的硝酸溶液和50 mL无水乙醇洗涤，室温避光下风干，保存于棕色瓶中。
4.9 过氧化氢：质量分数为30 %。
4.10 柠檬酸溶液：质量分数为30 %。
4.11 氢氧化钠溶液：c=2 mol/L。
4.12 饱和硝酸铵溶液。
4.13 铯载体溶液（约20 mg/mL）
4.13.1 配制方法：称取12.7 g在110℃下烘干的氯化铯(CsCl)溶于100 mL水中，再加入7.5 mL硝酸（4.1），移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.13.2 标定方法：分别移取4份5.00 mL铯载体溶液（4.13.1）分别放入锥形瓶中，加入1 mL 硝酸（4.1）和5 mL高氯酸（HClO4）。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温，加入15 mL乙醇（4.7），搅拌，置于冰水浴中冷却10 min。将高氯酸铯沉淀抽滤于已恒重的G4型玻璃砂芯漏斗中，用10 mL乙醇（4.7）洗涤沉淀。于105℃烘箱中干燥至恒重。
4.14 碘铋酸钠溶液
将20 g碘化铋（BiI3）溶于48 mL水中，加入20 g碘化钠（NaI）和2 mL冰乙酸（4.6）， 搅拌。不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于棕色瓶中。
4.15 硝酸—硝酸铵洗涤液
称取8.0 g硝酸铵（4.5），溶于100 mL水中，再加入67 mL硝酸（4.1），移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.16 铯-137标准溶液（约15 Bq/mL）。
5.1 低本底β测量仪，本底小于1 cpm。
5.2 电动搅拌器。
5.3 可拆卸式漏斗。
5.4 G4玻璃砂芯漏斗。
分析天平，可读性0.1 mg。
5.6 烘箱。
5.7 马福炉。
5.8 一般实验室常用仪器。
6.1 用于测量铯-137 活度的计数器应进行刻度，即确定测量装置对已知活度的铯-137 的响应，它可用探测效率来表示。其方法是：
6.1.1 铯-137 探测效率—质量曲线的绘制：取五个 50 mL 烧杯，分别加入 0.40、0.60、0.80、1.00 mL、1.20 mL 铯载体溶液（4.13），各加入 1.00 mL 已知活度的铯-137 标准溶液（4.16），置于冰水浴中，各加入 2 mL 冰乙酸（4.6）和 2.5 mL 碘铋酸钠溶液（4.14）。以下操作按8.4~8.6 进行。所制标准源应与样品源面积大小相同。将五个标准源所得计数率分别除以经过铯的化学回收率校正后的铯-137 的衰变率，即得探测效率。
6.1.2 探测效率，按照公式（1）进行计算。
Ef=Ns/DY （1）
式中：
Ef ——铯-137的探测效率，s-1.Bq-1；
Ns ——铯-137标准源的净计数率，s-1；
D ——1.00 mL铯-137标准溶液（4.16）的活度，Bq；
Y ——铯的化学回收率。
6.1.3 绘制探测效率—质量曲线，供分析时查用。
6.1.4 在测量盘内均匀滴入一定量的铯-137 标准溶液（4.16），在红外灯下烘干，制成与样品源相同面积大小的检查源。在刻度仪器效率时，同时测定铯-137 检查源的计数率。在常规分析中应当用铯-137 检查源来检查仪器状态是否正常。也可使用状态和表面发射率稳定（不会随时间变化出现子体污染，半衰期长）的平面源（如电镀源）作为检查源。
7.1 采集和保存
按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相关规定进行样品的采集和保存。
7.2 样品的前处理
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