1.1 适用范围
本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。
1.2 测定范围
当采样体积为50 L时，将滤膜或滤筒制备成25 ml样品溶液进行测定，检出限为0. 002 mg/L,测定范围 0.4~1.6 mg/L。
1.3 干扰
在25 ml定容的测定体系中，当Fe3+大于110mg、Cu2+大于1. 6 mg、Co2+大于1. 6 mg、Mn2+大于15 mg, Al3+大于15 mg时，对20 μg Ni2+的测定有干扰。
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所出版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
2.1 GB/T 16157.1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法
2.2 GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准
2.3 GB/T 15432-1995 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法
本标准中大气固定污染源中的镍及其化合物：系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸、高氯酸浸出的镍及其化合物。
用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品，用硝酸.高氯酸消解后制成样品溶液。
将样品溶液用丁二酮肟-正丁醇萃取分离后，在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成酒红色可溶性络合物，在440 nm波长处进行分光光度测定。
除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，水为去离子水或同等纯度的水。
5.1 硝酸（HNO3）,ρ为 1.40 g/ml
5. 2 氨水（NH3▪H2O）,ρ为 0.90 g/ml
5.3 高氯酸（HClO4）, ρ为 1.68 g/ml
5.4 乙醇（C2H5OH）, 95%
5. 5 正丁醇[CH3（CH2)2CH2OH], ρ为 0. 81 g/ml
5.6 硝酸溶液，1 + 1
5.7 硝酸溶液，1%
5.8 氢氧化钠溶液，40 g/L
5.9 柠檬酸铵溶液[（NH4）3C6H5O7], 500 g/L
5.10 柠檬酸铵溶液：[（NH4）3C6H5O7], 200 g/L
5.11 盐酸羟胺溶液（NH4OH▪HCl）, 5% (W/V）
称取5 g盐酸羟胺溶解于100 ml水中。
5. 12 碘溶液，0. 05 mol/L
称取12.7 g碘片（12）,加到含有25 g的碘化钾（KI）的少量水中，研磨稀释至1 000 ml水中。
5.13 丁二酮肟溶液[CH3）2C2(NOH)2],5 g/L
称取0. 5 g 丁二酮肟溶解于50 ml氨水（5.2）中，用水稀释至100 ml。
5. 14 丁二酮肟乙醇溶液，10 g/L
称取1g 丁二酮肟溶解于100 ml乙醇（5.4）中。
5. 15 Na2EDTA[C10H14N2O8Na2▪ 2H2O]溶液，50 g/L
5. 16 氨水溶液，1 + 1
5. 17 氨水溶液，0. 5 mol/L
5.18 盐酸溶液，1 mol/L
5.19 氯化铵-氨水缓冲溶液
称取16. 9 g氯化铵（NH4Cl）,加到143 ml氨水（5.2）中，用水稀释至约250 ml,用pH计调至pH=10 + 0.2,贮存于聚乙烯塑料瓶中，4 C下保存。
5.20 镍标准贮备液，1 000 mg/L,准确称取镍（含量99.9%以上），0.100 0 + 0. 000 1 g溶解在10 ml硝酸溶液（5.7）中，加热蒸发至近干，冷却后加2 ml硝酸溶液（5.6）溶解，转移到100 ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.21 镍标准使用溶液，20. 0 mg/L
取10. 0 ml镍标准贮备液（5.20）于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.22 酚酞乙醇溶液，1 g/L：
称取0. 1 g酚酞，溶解于100 ml乙醇（5.4）中。
6.1 烟尘采样器
6.2 总悬浮颗粒物采样器
6.3 过氯乙烯滤膜和玻动纤维滤筒
7.1 样品的采集
7.1.1 无组织排放
采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行，操作步骤按GB/T 15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。
7.1.2有组织排放
采样点位的布设及操作步骤按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》中的有关规定进行。
采样频次和时间，按GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
7. 2 样品的保存
采样结束后，将滤筒或滤膜取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按采样的要求，做好记录。
校准曲线的绘制
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