HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法

      警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具， 避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。

      本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。

      当取样体积为 150 ml，试样制备体积为 100 ml，使用 10 mm 光程比色皿时，方法检出限为 0.08 mg/L（以叠氮根计），测定下限为 0.32 mg/L（以叠氮根计）。

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ 91.1 污水监测技术规范

      HJ 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

3.1

      叠氮化物 azide

      在本标准规定的条件下，经加热蒸馏，可形成叠氮酸的叠氮化合物，以叠氮根计。

4 方法原理

      样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气馏出，经氢氧化钠溶液吸收后，叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在 454 nm 处测定其吸光度。在一定浓度范围内，其吸光度与叠氮根离子含量成正比。

5 干扰和消除

5.1 通过加热蒸馏可有效去除样品中色度、CN^－、SCN^－、硫化物及常见金属离子对测定的干扰。

5.2 样品中存在 NO₂^－时，干扰叠氮化物测定，在蒸馏前加入氨基磺酸铵可消除干扰。5.0 ml 氨基磺酸铵溶液（6.12）可以消除 25.0 mg/L 的 NO₂^－干扰。

6 试剂和材料

      除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

6.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml。

6.2 氢氧化钠（NaOH）。

6.3 高氯酸铁[Fe(ClO₄)₃·H₂O]：化学纯。

6.4 叠氮化钠：w(NaN₃)≥99.5%。

6.5 氨基磺酸铵（NH₄SO₃NH₂）。

6.6 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=40 g/L。

      称取 20.00 g 氢氧化钠（6.2），用少量水溶解，稀释定容至 500 ml，贮存于聚乙烯瓶中。

6.7 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=400 mg/L。

      称取 0.40 g 氢氧化钠（6.2），用少量水溶解，稀释定容至 1000 ml，贮存于聚乙烯瓶中。

6.8 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=40 mg/L。

      量取 100 ml 氢氧化钠溶液（6.7），用水稀释至 1000 ml，贮存于聚乙烯瓶中。

6.9 盐酸溶液：c(HCl)=1.0 mol/L。

      量取 9.0 ml 盐酸（6.1），用水稀释至 100 ml，贮存于磨口玻璃瓶中。

6.10 盐酸溶液：c(HCl)=0.1 mol/L。

      量取 10.0 ml 盐酸溶液（6.9），用水稀释至 100 ml，贮存于磨口玻璃瓶中。

6.11 高氯酸铁溶液：ρ[Fe(ClO₄)₃·H₂O]=50 g/L。

      称取 5.00 g 高氯酸铁（6.3），用 20 ml 盐酸溶液（6.10）溶解，转移至 100 ml 容量瓶中并用水稀释定容至标线，摇匀，贮存于棕色磨口玻璃瓶中。4 ℃以下冷藏避光可保存 3 个月。

6.12 氨基磺酸铵溶液：ρ(NH₄SO₃NH₂)=150 g/L。

      称取 15.00 g 氨基磺酸铵（6.5），用少量水溶解，转移至 100 ml 容量瓶中并稀释定容至标线，摇匀。临用现配。

6.13 叠氮化钠标准贮备液：ρ(N₃^－)=1.00 g/L。

准确称取 0.1548 g 叠氮化钠（6.4），用少量氢氧化钠溶液（6.8）溶解，转移至 100 ml 容量瓶中并用氢氧化钠溶液（6.8）稀释定容至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。4 ℃以下冷藏避光可保存 3 个月。

6.14 叠氮化钠标准使用液：ρ(N₃^－)=25.0 mg/L。

      移取 2.50 ml 叠氮化钠标准贮备液（6.13）至 100 ml 容量瓶中，用氢氧化钠溶液（6.8）稀释定容至标线，摇匀。临用现配。

6.15 玻璃珠：直径 4 mm～6 mm。

7 仪器和设备

      除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。

7.1 采样瓶：500 ml 棕色玻璃瓶。

7.2 分光光度计：配 10 mm 光程比色皿。

7.3 电炉：功率 0 W～1000 W，可调。

7.4 蒸馏装置：由全玻璃蒸馏器（配 500 ml 蒸馏烧瓶、冷凝管）、接收瓶、馏出液导管组成。

7.5 接收瓶：100 ml 具塞比色管。

7.6 具塞比色管：10 ml。

7.7 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品

8.1 样品采集

      按照HJ/T 91、HJ 91.1 和HJ 164 的相关规定采集样品于采样瓶（7.1）中，样品体积不少于 500 ml。

8.2 样品保存

      样品采集后，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品 pH 值至 9～11，室温下避光保存，3 d 内完成分析。

8.3 试样的制备

      量取 150 ml 样品，移入蒸馏烧瓶中，加入 5.0 ml 氨基磺酸铵溶液（6.12），放入数粒玻璃珠（6.15），将馏出液导管插入盛有 10.0 ml 氢氧化钠溶液（6.7）的接收瓶（7.5）中，确保导管没入液面下。打开冷凝水，在蒸馏烧瓶中加入 2.0 ml 盐酸溶液（6.9），迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。打开电炉（7.3），调节功率，缓慢升温，控制馏出液以 2 ml/min～3 ml/min 的速度馏出，待接收瓶中馏出液接近 100 ml 时停止加热。用少量水冲洗馏出液导管，汇入接收瓶，定容至 100 ml，待测。蒸馏过程控制在 30 min～45 min 为宜。仪器装置示意图见图 1。 ​

8.4 空白试样的制备

      用实验用水代替样品，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品 pH 值至 9～11，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

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