GB/T 15555.4-1995 固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；

3.1 丙酮(C₃H₆O）。

3.2 硫酸（H₂SO₄),ρ=1.84 g/mL。

3.3 磷酸（H₃PO₄),ρ=1.69 g/mL。

3.4重铬酸钾（K₂Cr₂O₇，优级纯）。

3.5 二苯碳酞二肼(C₁₃H₁₄N₄O)。

3.6 硫酸溶液，1+1:

      将硫酸(3. 2)缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。

3.7 磷酸溶液，1+1:

      将磷酸(3. 3）与等体积水混匀。

3.8 高锰酸钾（KMnO₄) ,4%。

3.9 脲素溶液，20%：

      将脲素[(NH₂)₂CO] 20 g，溶于水中，并稀释至100 mL。

 3.10 亚硝酸钠，2%:

      将亚硝酸钠（NaNO₂) 2 g，溶于水中，并稀释至100 mL。

3.11 铬标准贮备液,0. 1000 mg Cr⁶⁺/mL  :

称取于120℃下烘2h的重铬酸钾(3. 4)0. 282 9 g，用少量水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.12 铬标准溶液,1.00 μ/mL。

吸取5.0 mL铬标准贮备溶液(3. 11)于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。

3. 13 铬标准溶液，5.00 μg/mL:

吸取25. 00 mL铬标准贮备溶液(3. 11)于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.14 显色剂1:

称取二苯碳酞二肼(3.5)0.2 g，溶于50 mL丙酮(3. 1)中，加水稀释至100 mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。

3. 15 显色剂2:

称取二苯碳酞二肼(3. 5)2. 0 g，溶于50 mL丙酮(3. 1)中，加水稀释至100 mL,摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。

注：显色剂颜色变深，则不能使用。

4 仪器

      一般实验用仪器及

4.1 分光光度计。

5 步骤

5.1 样品的保存

将浸出液用氢氧化钠调pH值为8,在24 h内测定。

5.2 样品的预处理

5.2.1 无还原性物质及有机物、色度等干扰时，可直接取试料测定。

5.2.2 有干扰物质存在时，可按下列步骤处理后再测定。

5.2.2.1 如试样色度影响测定时，可按下述方法校正：

另取一份试料，按(5.3)步骤（只是取2.0 mL丙酮代替显色剂），以水作参比测定试料的吸光度。扣除此色度，校正吸光度值。