GB/T 17134-1997 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

3.6 碘化钾（KI)溶液：将15 g碘化钾（KI)溶于蒸馏水中并稀释至100 mL。

3.7 氯化亚锡溶液：将40 g氯化亚锡(SnCl₂▪2H₂O）置于烧杯中，加入40 mL盐酸(3.5)，微微加热。待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100 mL。加数粒金属锡保存。

3.8 硫酸铜溶液：将15 g硫酸铜(CuSO₄▪5H₂O)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。

3.9 乙酸铅溶液：将8g乙酸铅[Pb(CH₃COO)₂▪5H₂O]溶于蒸馏水中并稀释至100 ml。

3.10 乙酸铅棉花：将10 g脱脂棉浸于100 mL乙酸铅溶液(3. 9)中，浸透后取出风干。

3.11 无砷锌粒(10~20目）。

3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银（CoH₁₀NS₂Ag)。

3.13 三乙醇胺(HOCH₂CH₃ )₃N)。

3.14 三氯甲烷（CHCl₃)。

3.15 吸收液：将0.25 g二乙基二硫代氨基甲酸银(3. 12)用少量三氯甲烷(3.14)溶成糊状，加入2 mL三乙醇胺(3.13)，再用氯仿(3. 14)稀释到100 mL。用力振荡使其尽量溶解。静置暗处24 h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，贮于棕色玻璃瓶中。贮存在2~5℃冰箱中。

3.16 氢氧化钠溶液，2 mol/L:贮存在聚乙烯瓶中。

3.17 砷标准贮备溶液，1. 00 mg/mL：称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的0.132 0 g三氧化二砷 (As₂O₃),溶于2 mL氢氧化钠溶液（3.16）中，溶解后加入10 mL硫酸溶液(3.2)，转移到100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

      注：三氧化二砷剧毒，小心使用。

3.18 砷标准中间溶液,100 mg/L：取10.00 mL砷标准贮备液(3. 17）于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

3.19 砷标准使用溶液，1. 00 mg/L：取1.00 mL砷标准中间溶液(3. 18)于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

4 仪器

      一般实验室仪器和以下仪器：

4.1 分光光度计：10 mm比色皿。

4.2 砷化氢发生装置，此仪器由下述部件组成。

4.2.1 砷化氢发生瓶：容量为150 mL、带有磨口玻璃接头的锥形瓶。

4.2.2 导气管：一端带有磨口接头，并有一球形泡（内装乙酸铅棉花（3.10))；一端被拉成毛细管，管口直径不大于1 mm。

4.2.3 吸收管：内径为8 mm的试管，带有5.0 mL刻度。

      注：吸收液柱高保持8~10 cm。