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GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了测定土壤中铅、镉的石墨炉原子吸收分光光度法。
1.2 本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算)为:铅0.1mg/kg,镉0.01mg/kg。
1.3 使用塞曼法、自吸收法和氖灯法扣除背景,并在磷酸氢二铵或氯化铵等基体改进剂存在下,直接测定试液中的痕量铅、锡未见干扰。
2 原理
      采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进人试液。然后,将试液注入石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存成分分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅、镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅、锡的吸光度。
3 试剂
      本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/mL,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸溶液,1+5:用3.2配制。
3.4 硝酸溶液,体积分数为0.2%:用3.2配制。
3.5 氢氟酸(HF):ρ=1.49 g/ml。
3.6 高氯酸(HClO4) :ρ=1.68 g/mL,优级纯。
3.7 磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)(优级纯)水溶液,重量分数为5%。
3.8 铅标准储备液,0.500 mg/mL:准确称取0.5000g(精确至0.0002g)光谱纯金属铅于50mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(3. 3),微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
3.9 镉标准储备液,0.500mg/mL:准确称取0.5000g(精确至0.0002g)光谱纯金属镉粒于 50mL 烧杯中,加入20mL硝酸溶液(3.3),微热溶解。冷却后转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
3.10铅、镉混合标准使用液,铅250μg/L、镉50μg/L:临用前将铅、镉标准储备液(3.8)、 (3.9),用硝酸溶液(3.4)经逐级稀释配制。

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GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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