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GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法


280℃保持3min;
      c
)汽化室温度:230℃;

      d) 检测器温度:300℃;
     
e) 载气:N2,纯度不小于99. 99%;
     
f) 燃气,H2,纯度不小于99.99%;
     
g) 载气流速:4.0mL/min;

      h) 氢气流速:40mL/min;

      i)空气流速:450mL/rnin;

      j)进样方式:分流进样,分流比1:5。
      
:载气、空气、氢气流速随仪器而异,操作者可根据仪器及色谱柱等差异,通过试验选择最佳操作条件,使苯甲醇与化妆品中其他组分峰获得完全分离。

5.1.3 标准曲线
      
5.1.2色谱条件进样1.0μL进行检测。以标准系列溶液的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,作标准曲线,或进行线性回归得到标准曲线方程。

      标准液相色谱图参见附录A的图A.1。

5.2 测定

5.2.1 试样处理

称取0.5 g~1.0g(精确至0.01g)样品于10 mL容量瓶中,加入5 mL无水乙醇,超声振荡20min,用乙醇定容至刻度,充分混匀后,转移至10 mL刻度离心管中,以3000r/min离心10min。上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液。

5.2.2 试样溶液的测定

5.1.2的色谱条件,取5.2.1步骤中滤液1μL进样,得到试样溶液的峰面积,根据保留时间定性,峰面积定量,从标准曲线上查得试样溶液中苯甲醇的含量。试样溶液中苯甲醇的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。

5.2.3 空白实验

      除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。

6 结果计算

      苯甲醇含量按式(11)计算:

      


      式中:

      X―试样中苯甲醇的质量百分比含量,%;

C―从标准曲线中得出的苯甲醇浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V试样溶液的体积,单位为毫升(mL);

      m―试样质量,单位为克(g)。

      计算结果保留两位有效数字。

7 方法回收率

      当样品添加标准浓度在0.01%~0.5%范围内,测定结果的平均回收率在96.85%~112. 93%。

8 允许差

      在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。


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