1 范围
本标准规定了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏类化妆品中丙烯腈的测定。
本标准对于丙烯腈的检出限为0.2 mg/kg，定量限为0.4 mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经溶剂提取，离心过滤后，经固相萃取净化，用气相色奢质谱法测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇：色谱纯。
4.2 四氢呋喃：色谱纯。
4.3 丙烯腈标准物质：分子式C3H3N, CAS号107-13-1，纯度不小于99%，结构式参见附录A的图A.1。
4.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后置于干燥器中。
4.5 丙烯腈标准储备溶液：准确称取适量丙烯腈标准物质（精确至0.000 1 g)，以甲醇(4. 1)配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。
4.6 10％甲醇水溶液：准确量取10 mL甲醇和90 mL水，混匀后备用。
4.7 20%甲醇水溶液：准确量取20 mL甲醇和80 mL水，混匀后备用。
4.8 80％甲醇水溶液：准确量取80 mL甲醇和20 mL水，混匀后备用。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱(GC-MS)仪：配有电子轰击电离离子源(El)。
5.2 分析天平：感量为0.000 1 g和0.001 g。
5.3 离心机：转速不低于5 000 r/min。
5.4 超声波水浴。
5.5 固相萃取装置．
5.6 氮吹仪
5.7 旋转蒸发仪。
5.8 鸡心瓶：50mL。
5.9 具塞锥形瓶：50 mL。
5.10 具寒塑料离心管:50 mL。
5.11 微孔滤膜：0.45μm，有机相。
5.12 固相萃取柱：基质为N-乙烯毗咯烷酮-二乙烯基苯胺，200 mg,6mL,或相当者。使用前依次用5m甲醇、5mL水活化。
6 分析步骤
6.1 样品处理
6.1.1 提取
6.1.1.1 膏霜、水剂、散粉、香波类样品
称取0.5 g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.9)中，加入20 ml甲醇(4.1)超声提取20min,将上述提取液转移至离心管(5. 10)中以不低于5000r/min离心15min，取上清液，用旋转蒸发仪（5. 7)浓缩至近干，再以2×1 mL 10％甲醇水溶液(4.6)冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为待净化液。
6.1.1.2 唇膏类样品
称取0.5以精确至0.001g试样于50 mL具塞锥形瓶(5.9)中，加人20 mL甲醇(4. 1)和0.5mL四氢呋喃(4.2)，超声提取20min，将上述提取液移入离心管(5.10)中以不低于5000 r/ min离心15min，取上清液，用旋转蒸发仪（5.7)浓缩至近干，再以2×1 mL10%甲醇水溶液(4. 6）冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为待净化液。
6.1.2 净化
将6.1.1中的待净化液转移至固相萃取社(5.12)，用1mL 20%甲醇水溶液(4.7)淋洗，抽至近干后，用3 mL 80%甲醇水溶液(4.8)洗脱。收集洗脱液，加入无水硫酸钠(4.4)脱水，氮气吹于至I mL, 过微孔滤膜(5.11)，滤液作为待测样液。
6.2 测定条件
气相色谱-质谱测定的参考条件如下：
a) 色谱柱：HP-1NNOWax石英毛细管柱，60m×0.25mm(i.d.)×0.5μm，或相当者;
b) 载气：氮气，纯度≥99.99%；流速：1.2mL/min;
c）程序升温：60℃保持3min，以4℃/min升温至100℃，保待2min,再以20 ℃/min升温至 220℃；
d) 传输线温度：253℃；
e) 进样口温度：200℃；
f) 进样方式：分流进样，分流比：10:1;
g) 进样量：2 L;
h）电离方式：电子轰击电离(El);
i) 电离能量：70 eV;
j) 扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比见表1。
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