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SN/T 1786-2006 进出口化妆品中三氯生和三氯卡班的测定 液相色谱法

1 范围

本标准规定了化妆品(包括牙膏)中三氯生和二氯卡班的液相色谱测定力法。

本标准适用于化妆品(包括牙膏)中三氯生和三氯卡班的测定。

2 原理

用甲醇提取化妆品中的三氯生和二氯卡班,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量。

3 试剂和材料

      除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸溜。

3.1 甲醇:色谱纯。

3.2 三氯生和二氯卡班:纯度≥99%。

3.3 三氯生和三氯卡班标准储备液:准确称取适量三氯生和三氯卡班(精确到0. 1mg),以甲醇配制成浓度均为1 000 μg/mL的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。

4 仪器

4.1 高效液相色谱仪,配有紫外检测器。

4.2 微量进样器,10μL。

4.3 超声波清洗器.

4.4 离心机。

4.5 溶剂过滤器

4.6 0.45μm滤膜。

5 测定步骤

5.1 试样处理

称取化妆品试样约0.5 g灯精确到1mg),置于50 mL具塞锥形瓶中,加人15 mL甲醇,在超声波清洗器中超声提取20min,将提取液移入25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,取部分溶液放人离心管中,以10 000 r/min速度离心10min,在10000 r/min离心后的上清液经滤膜(4. 6)过滤,所得滤液供液相色谱测定。

5.2 测定

5.2.1 色谱条件

5.2.1.1 色谱柱:C8柱,250mm×4.6 mm(内径),5μm(粒径),或相当者。

5.2.1.2 流动相:甲醇+水(77+23)。

5.2.1.3 流速:1.0mL/min。

5.2.1.4 检测彼长:281 nm。

5.2.1.5 柱温:室温。


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