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HJ 600-2011 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法

1适用范围

本标准规定了测定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的气相色谱法。

本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定。

当取样体积为10.0ml时,使用填充柱,方法检出限为:梯恩梯0.02mg/L,黑索今0.1mg/L,地恩梯0.01mg/L;测定下限为:梯恩梯0.08mg/L,黑索今0.4mg/L,地恩梯0.04mg/L。

当取样体积为10.0ml时,使用毛细管柱,方法检出限为:梯恩梯0.02mg/L,黑索今0.05mgIL, 地恩梯0.01mg/L;测定下限为:梯恩梯0.08mg/L,黑索今0.2mg/L,地恩梯0.04 mg/L。

2方法原理

用苯萃取样品中的梯恩梯、黑索今和地恩梯,然后取一定体积的苯萃取液,在选定的色谱条件下,经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测,采用保留时间定性,峰面积(或峰高)内标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的色谱纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1丙酮(CH3COCH3)。

3.2无水乙醇(C2H5OH)。

3.3苯(C6H6):经色谱检测在目标物位置无干扰峰,否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。 

3.4内标:1,5-二硝基萘(1,5-DNN), ρ[C10H6(NO2)2]=10.0 mg/L

准确称取0.0250g 1,5-二硝基萘溶于丙酮(3.1)中,待溶解后移至25 ml容量瓶中,用丙酮(3.1) 稀释至标线,摇匀。用移液管准确吸取10.0ml,置于盛有500ml水的烧杯中,在50℃水浴上除去丙酮,冷却至室温后移入1000ml棕色容量瓶中,加水至刻线,摇匀。避光保存于0,4℃的冰箱中,其有效期为30d。

3.5内标:1,5-二硝基萘(1,5-DNN), ρ[C10H6(NO2)2]=1.0mg/L

量取10.0ml内标(3.4)置于100ml棕色容量瓶中,加水至刻线,摇匀。避光保存于0,4℃的冰箱中,其有效期为30d。

3.6梯恩梯(TNT): 2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]

称取1.0g梯恩梯(工业品)置于小烧杯中,用10 ml无水乙醇(3.2)溶解,用中速定量滤纸过滤,将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶,备用。

3.7黑索今(RDX): 1,3,5-三硝基六氢一对称三氮杂苯或1,3,5-三硝基-1,3,5-三硝杂环己烷(C3H6O6N6) 称取1.0g黑索今(工业品)置于小烧杯中,用10ml丙酮(3.1)溶解,用中速定量滤纸过滤,将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶,备用。

3.8地恩梯(DNT): 2,4-二硝基甲苯[C6H3CH3(NO2)2〕,或购买市售有证标准物质。

3.9梯恩梯标准贮备液:ρ(TNT)= 100.0mg/L

 

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