警告:实验中所使用的有机溶剂及标准物质均含有毒化合物,使用过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了提取固态固体废物中有机物的加压流体萃取法。
本标准适用于固态固体废物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取,详见附录A。若通过验证,本标准也可适用于固态固体废物中其他有机物的提取。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
3 方法原理
将经过处理的固体废物样品加入密闭容器中,选择合适的有机溶剂,在加压、加热条件下,处于液态的有机溶剂和样品充分接触,将固体废物中的有机物提取到有机溶剂中。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的不含有机物的超纯水或蒸馏水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
4.2 正己烷(C6H14):农残级。
4.3 丙酮(C3H6O):农残级。
4.4 丙酮-二氯甲烷混合溶液:1+10
用丙酮(4.3)和二氯甲烷(4.1)按1:1的体积比混合。
4.5 丙酮-正己烷混合溶液:1+10
用丙酮(4.3)和正己烷(4.2)按1:1的体积比混合。
4.6 磷酸:ρ(H3PO4)=1.69g/ml,优级纯。
4.7 磷酸溶液:1+1。
用磷酸(4.6)和实验用水按1:1的体积比混合。
4.8 丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液:250+125+15。
用丙酮(4.3)、二氯甲烷(4.1)和磷酸溶液(4.7)按250: 125: 15的体积比混合。
4.9 干燥剂:粒状硅藻土或其他等效干燥剂,20目~100目。
使用前应对干燥剂进行净化处理,具体方法:于400℃烘4h,或用有机溶剂(4.1或 4.2 或4.3)浸洗,去除干扰物。
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