1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气颗粒物中铅的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气颗粒物中铅的测定。
当采样体积为0.5m3,定容体积为50.0ml时,本标准方法的检出限为1.0X10-2mg/m3, 测定下限为4.0x10-2mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其最新有效版本适合用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
3 方法原理
用石英纤维滤筒采集固定污染源废气中的颗粒物,经硝酸一过氧化氢消解制备成溶液。此溶液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化,基态铅原子对空心阴极灯发射的特征谱线(283.3nm)产生吸收。在一定范围内,其吸光度值与质量浓度呈线性关系。
4 干扰和消除
500mg/L的铁、铝、铋、铬、镉、铜、锌、钴、锡、锰、镁、银、钠、钾、钙和硅酸盐对测定没有明显干扰。
5 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为去离子水或相当纯度的水。
5.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。
5.2 过氧化氢:ω(H2O2)=30%。
5.3 硝酸溶液,1+99。
5.4 硝酸溶液,1+1。
5.5 铅标准贮备液:ρ(Pb)=1000mg/L
准确称取1.0000g光谱纯金属铅置于100ml烧杯中,于通风橱内加入硝酸(5.1)15ml, 在电热板上缓慢加热,直至完全溶解,用硝酸溶液(5.3)定容至l000ml。转入聚乙烯塑料瓶内,于冰箱中冷藏保存,至少可稳定保存一个月。也可购买市售有证标准样品/物质。
5.6 铅标准使用液:ρ(Pb)=100mg/L
准确吸取铅标准贮备液(5.5) 10.00ml至100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀释至标线,混匀。
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