1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。
1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。
1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200mL时．最低检出浓度可达0. 05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。
1.2.2 干扰
碘离子浓度等于或大于3.8mg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。
2 原理
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾等氧化剂，将试液中的各种汞化合物消解，使所含的汞全部转化为二价无机汞。
用盐酸羟胺将过量的氧化剂还原，在酸性条件下，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入空气或氮气，使金属汞气化，通入冷原子吸收测汞仪，在253.7nm处测定吸光度值。
3 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准，或专业标准的试剂。
3.1 无汞蒸馏水：二次重蒸馏水或电渗析去离子水可满足要求。也可将蒸馏水用优级纯盐酸酸化至 pH3，然后通过巯基棉纤维管(3. 2)除汞。
3.2 硫基棉纤维除汞管：在内径6~8mm，长100mm左右，一端拉细的玻璃管中，或500mL分液漏斗放液管中，填充0.1~0.2g巯基棉纤维(3. 3)，将待净化的试剂或蒸馏水以10mL/min的速度流过1~2次即可除尽汞。
3.3 巯基棉纤维：于棕色广口瓶中，依次加入巯基乙酸(CH2SHCOOH)100mL、乙酸酐60mL、36％乙酸40mL、浓H2SO4 0.3mL，充分混匀，冷却至室温后，加入30g长纤维脱脂棉，使之浸泡完全,用水冷却，待反应热散去后，加盖放入40±2℃的烘箱中2~4d后取出。用砂芯过滤漏斗抽滤，用无汞重蒸馏水 (3. 1)充分洗涤至中性后，摊开于30~35℃烘酐，放于棕色广口磨口瓶中，避光，低温下保存待用。
3.4 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL，优级纯。
3.5 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.6 盐酸(HCl),ρ=1.19g/mL，优级纯。
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