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GB/T 15555.1-1995 固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围

1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。

1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。

1.2.1 在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线漂移及试剂空白值极小),当试样体积为200mL时.最低检出浓度可达0. 05μg/L。在一般情况下,测定范围为0.2~50μg/L。

1.2.2 干扰

      碘离子浓度等于或大于3.8mg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物,则方法不适用。

2 原理

      在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾等氧化剂,将试液中的各种汞化合物消解,使所含的汞全部转化为二价无机汞。

      用盐酸羟胺将过量的氧化剂还原,在酸性条件下,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。

      在室温下通入空气或氮气,使金属汞气化,通入冷原子吸收测汞仪,在253.7nm处测定吸光度值。

3 试剂

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准,或专业标准的试剂。

3.1 无汞蒸馏水:二次重蒸馏水或电渗析去离子水可满足要求。也可将蒸馏水用优级纯盐酸酸化至 pH3,然后通过巯基棉纤维管(3. 2)除汞。

3.2 硫基棉纤维除汞管:在内径6~8mm,长100mm左右,一端拉细的玻璃管中,或500mL分液漏斗放液管中,填充0.1~0.2g巯基棉纤维(3. 3),将待净化的试剂或蒸馏水以10mL/min的速度流过1~2次即可除尽汞。

3.3 巯基棉纤维:于棕色广口瓶中,依次加入巯基乙酸(CH2SHCOOH)100mL、乙酸60mL、36%乙酸40mL、浓H2SO4 0.3mL,充分混匀,冷却至室温后,加入30g长纤维脱脂棉,使之浸泡完全,用水冷却,待反应热散去后,加盖放入40±2℃的烘箱中2~4d后取出。用砂芯过滤漏斗抽滤,用无汞重蒸馏水 (3. 1)充分洗涤至中性后,摊开于30~35℃烘酐,放于棕色广口磨口瓶中,避光,低温下保存待用。

3.4 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL,优级纯。

3.5 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。

3.6 盐酸(HCl),ρ=1.19g/mL,优级纯。

 

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