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水质 苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)

      警告:实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
      本标准规定了测定水中苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
     本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中的苯胺、联苯胺、邻苯二胺、对甲苯胺、邻甲苯胺、邻甲氧基苯胺、4-硝基苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、3-氯苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、2-萘胺、3,3-二氯联苯胺、2,6-二乙基苯胺和 2-甲基-6-乙基苯胺等 17种苯胺类化合物的测定。
当进样体积为 10μl,直接进样法的检出限为 0.1μg/L~3μg/L,测定下限为 0.4μg/L~12μg/L;当取样体积为 100ml,富集 50,进样体积为10μl,固相萃取法的检出限为0.007μg/L~0.1μg/L,测定下限为 0.028μg/L~0.4μg/L。具体见附录 A。
2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理
      样品中的苯胺类化合物经直接进样或固相萃取柱富集后进样,用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。根据目标化合物的保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4 干扰和消除
      液相色谱-三重四极杆质谱法存在基质效应干扰测定,可通过优化色谱条件、稀释样品、减少取样体积或进样体积以及对样品进行净化等方法降低或消除。采用固相萃取法时,还可以通过增加浓缩液的稀释倍数降低基质效应。
5 试剂和材料
      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
5.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
 
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