警告:实验室中使用的丙烯酸具有挥发性、腐蚀性和毒性,试剂配制应在通风橱内进行; 操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
本标准规定了测定水中丙烯酸的离子色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定。 当进样体积为 25 μl 时,方法检出限为 0.08 mg/L,测定下限为 0.32 mg/L。
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HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ 164 地下水环境监测技术规范
样品中的丙烯酸随淋洗液进入离子色谱分离柱分离,经抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.1 氟离子、甲酸、乙酸和甲磺酸等与丙烯酸保留时间接近的离子可能干扰丙烯酸的测定。若发生色谱峰重叠,可通过降低淋洗液浓度、降低流速、调整柱温或采用梯度淋洗方式实现有效分离。
4.2 硫酸根离子、硝酸根离子、三氯乙酸和乙二酸等保留时间较长,若在分析时间内不能将其洗脱,可能与下一针进样的丙烯酸发生色谱峰重叠,可通过提高淋洗液浓度、增大流速、调整柱温、增加分析时间或采用梯度淋洗方式消除干扰。
4.3 水样中较高浓度的重金属以及过渡金属、氯离子、硫酸根离子、疏水性有机物等会影响色谱分离效果,缩短色谱柱使用寿命,可使用 Na 柱去除样品中的重金属和过渡金属的影响,使用 Ag 柱和Ba 柱可分别降低样品中氯离子和硫酸根离子的影响,使用 C18 或同类净化柱可去除疏水性有机物的影响。
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物, 且电阻率≥18 MΩ·cm(25 ℃)的去离子水。
5.1 丙烯酸(C3H4O2):液态纯品,纯度≥98%。
5.2 氢氧化钠(NaOH)。
5.3 碳酸钠(Na2CO3):使用前应于 105 ℃±5 ℃干燥 2 h,置于干燥器内保存。
5.4 碳酸氢钠(NaHCO3):使用前应置于干燥器内平衡 24 h。
5.5 甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.6 氢氧化钠淋洗液贮备液:c(NaOH)=19.3 mol/L。
称取 100 g 氢氧化钠(5.2),加入 100 ml 水,搅拌至完全溶解,于聚乙烯瓶中静置 24 h。
密封,可保存 3 个月。
5.7 丙烯酸标准贮备液:ρ(C3H4O2)=1000 mg/L。
准确称取 1.020 g 丙烯酸(5.1),溶于少量水中,转移至 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀,转移至棕色试剂瓶中,4 ℃以下冷藏可保存 3 个月。亦可购买市售有证标准物质。
5.8 丙烯酸标准使用液:ρ(C3H4O2)=50.0 mg/L。
准确移取 5.00 ml 丙烯酸标准贮备液(5.7)于 100 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀,转移至棕色试剂瓶中,4 ℃以下冷藏可保存 1 个月。
5.9 淋洗液。
5.9.1 碳酸盐淋洗液Ⅰ:c(Na2CO3)=1.8 mmol/L,c(NaHCO3)=1.7 mmol/L。
准确称取 0.382 g 碳酸钠(5.3)和 0.286 g 碳酸氢钠(5.4),溶于少量水中,转移至 2000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。
5.9.2 碳酸盐淋洗液Ⅱ:c(Na2CO3)=1.0 mmol/L,c(NaHCO3)=0.2 mmol/L。
准确称取 0.212 g 碳酸钠(5.3)和 0.034 g 碳酸氢钠(5.4),溶于少量水中,转移至 2000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。
5.9.3 碳酸盐淋洗液Ⅲ:c(Na2CO3)=7.0 mmol/L,c(NaHCO3)=7.0 mmol/L。
准确称取 1.484 g 碳酸钠(5.3)和 1.176 g 碳酸氢钠(5.4),溶于少量水中,转移至 2000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。
5.9.4 氢氧根淋洗液Ⅰ:由淋洗液自动电解发生器在线生成。淋洗液瓶加氮气(5.10)保护, 以减缓碱性淋洗液吸收空气中的 CO2 而失效。
5.9.5 氢氧根淋洗液Ⅱ:c(NaOH)=50 mmol/L。
准确移取 5.20 ml 氢氧化钠淋洗液贮备液(5.6)于 2000 ml 容量瓶中,用水定容至标线, 混匀后立即转移至淋洗液瓶中,可加氮气(5.10)保护,以缓解碱性淋洗液吸收空气中的CO2 而失效。
注:也可根据仪器及色谱柱使用说明书配制淋洗液。
5.10 氮气:纯度≥99.999%。
5.11 微孔滤膜:孔径 0.45 μm,醋酸纤维、聚乙烯、聚醚砜、尼龙等材质。
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