HJ 480-2009 环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法

5 试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 盐酸溶液 c(HCl)=2.5 mol/L:取 1000 ml 水,加入 20.8 ml 盐酸(优级纯,ρ=1.18 g/ml),搅拌均匀。

5.2 氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1.0 mol/L:称取 40.0 g 优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至 1000 ml。

5.3 氢氧化钠溶液 c(NaOH)=5.0 mol/L:称取 100.0 g 优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至 500 ml。

5.4 磷酸氢二钾浸渍液:称取 76.0 g 磷酸氢二钾(K₂HPO₄·3H₂O)溶于水,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。

5.5 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)

5.5.1 总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取 58.0 g 氯化钠,10.0 g 柠檬酸钠,量取冰乙酸 50ml, 加水 500ml。溶解后,加氢氧化钠溶液(5.3) 135 ml,调节溶液 pH 值为 5.2,转移到 1000 ml 容量瓶中, 加水定容至标线,摇匀。

5.5.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ):称取 142 g 六次甲基四胺((CH₂)₆N₄) 和 85 g 硝酸钾(KNO₃)、 9.97 g 钛铁试剂(C₆H₄Na₂O₈S₂·H₂O),加水溶解,调节 pH 至 5~6,转移到 1000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

      溶液的配制可不局限于此,还可参考 GB 7484 中总离子强度调节缓冲溶液的配制方法。

      注:当试样成分复杂、偏酸(pH≈2)或者偏碱(pH≈12),可用 TISABⅡ配方。

5.6 氟化钠标准贮备溶液ρ(NaF)=1000 μg/ml:称取 0.2210 g 氟化钠(优级纯,于 110℃烘干 2 h 放在干燥器中冷却至室温),溶解于水中,移入 100 ml 容量瓶中。用水定容至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中, 冰箱中保存,临用时取出,放至室温。

5.7 氟化钠标准使用液:将氟化钠标准贮备溶液(5.6)用水稀释成 2.5、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0μg/ml 的标准溶液,临用现配。贮于聚乙烯塑料瓶中。

5.8 乙酸-硝酸纤维微孔滤膜:孔径 5μm,直径 92 mm。

5.9 磷酸氢二钾浸渍滤膜:将乙酸-硝酸纤维微孔滤膜(5.8)放入磷酸氢二钾浸渍液(5.4)中浸湿后, 沥干(每次用少量浸渍液,以能没过滤膜为准,浸渍 4~5 张滤膜后,更换新的浸渍液)。摊放在干净、无氟的定性滤纸上(不能直接用玻璃板或搪瓷盘摊放),于 40℃以下烘干,装入塑料盒(袋)中,密封后放入干燥器中备用(干燥器中不加干燥剂)。

6 仪器和设备

6.1 采样器:中流量采样泵,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,采样头有效直径为 80 mm,可以安装直径为 92 mm 的滤膜。

6.2 离子活度计或精密酸度计:分辨率为 0.1 mV。

6.3 氟离子选择电极:

      a. 测量氟离子浓度范围:10^-1 mol/L~10^-5 mol/L。

      b. 测定曲线斜率:在 t℃下,为(54+0.2t)mV。

6.4 甘汞电极:盐桥溶液为饱和氯化钾。

6.5 磁力搅拌器:具聚乙烯包裹的搅拌子。

6.6 小型超声波清洗器。