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HJ 758-2015 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法

警告:实验中所使用的溶剂、内标、替代物及标准样品均为有毒有害化合物,其溶液配制应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围

本标准规定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸共九种卤代乙酸类化合物的测定。

当取样量为40ml时,本方法的检出限为2μg/L,测定下限为8μg/L。
2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理

在酸性条件下(pH<0.5),用甲基叔丁基醚萃取水样,萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生,使卤代乙酸类化合物形成卤代乙酸甲酷,气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)测定。以保留时间定性,工作曲线内标法定量。
4 干扰和消除

样品中有干扰物质时,可以先调节水样的pH>12,用20ml正己烷萃取一次,弃去有机相,水相按试样的制备和分析步骤测定。
5 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1 氯化铵(NH4Cl)。
5.2 氯化钠(NaCl):优级纯。使用前于450℃马弗炉中烘烤2~3h。
5.3 碳酸氢钠(NaHCO3)。
5.4 氯化铵溶液:ρ(NH4Cl)=10mg/ml。

称取1.0g氯化铵(5.1)加入到100ml水中。
5.5 氯化钠溶液:ρ(NaCl) =250g/L。

称取25g氯化钠(5.2)加入到100ml水中。
5.6 饱和碳酸氢钠(NaHCO3)溶液。

称取大于10g的碳酸氢钠(5.3)用水溶解在100ml试剂瓶中,保持瓶底有碳酸氢钠结晶。


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