HJ/T 74-2001 水质 氯苯的测定 气相色谱法

1 范围

     本标准适用于地表水、地下水及废水中氯苯的测定。

本标准用二硫化碳萃取水中氯苯，萃取液直接或者经浓缩后注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析测定。

     当水样为100ml时．方法最低检出浓度0.01mg/L。

采用二硫化碳溶剂萃取水中氯苯进行气相色谱仪分析，苯系物，氯苯类化合物为常见的干扰物质。

本方法可将苯系物，氯苯类化合物有效地分离、而不干扰氯苯的定量测定。

2 试剂和材料

2.1 载气和辅助气体

2.1.1 载气：氯气．纯度99. 99％。

2.1.2 燃烧气：氢气，纯度99. 99%。

2.1.3 助燃气：空气。

2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料

2.2.1 氯苯(C₆H₅Cl)：色谱纯。

2.2.2 二硫化碳(CS₂)：分析纯，经色谱测定无干扰蜂，如有干扰峰存在，使用前做提纯处理。

2.2.3 无水硫酸钠(Na₂SO₄)；在300℃烘箱中烘烤4h，放入干操器，冷至室温，装入玻璃瓶备用。

2.2.4 氯化钠(NaCl)：分析纯。

2.2.5 氯仿（CHCl₃)：分析纯。

2.2.6 丙酮(CH₃COCH₃)：分析纯。

2.2.7 甲醇（CH₃OH)：优级纯。

2.2.8 乙醇(C₂H₅OH)：优级纯。

2.2.9 玻璃棉（过滤用）：在索氏提取器上用丙酮提取4小时，晾千后备用。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1 色谱柱和填充物参考(3.3)有关的内容：

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂，氯仿(2. 2.5).

3 仪器

3.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。

3.2 记录器：与仪器相匹配的记录仪。

3.3 色谱柱

3.3.1 色谱柱类型及特征：不锈钢《玻璃）色谱柱，长3m．内径3mm。

3.3.2 填充物

3.3.2.1 载体chromosorb W (AW-DMCS) 60-80目。

3.3.2.2 固定液：SE-30（甲基硅酮），最高使用温度280℃。

3.3.2.3 液相载荷量:SE-30为10%。

3.3.2.4 涂渍固定液的方法

      在天平上称量占涂渍好担体重量10％的SE-30置于小烧杯中，用氧仿溶解，其量需足够浸没担体，

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